- 1 農(nóng)殘篇
- 1.1 生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? NH 2 )
- 1.2 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? NH 2 )
- 1.3 韭菜中 13 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定(Copure? NH2)
- 1.4 普洱中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? GCB/NH 2 )
- 1.5 油菜芯中多種農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? Florisil)
- 1.6 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃却ā(Copure? Florisil)
- 1.7 乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測(cè)的固相萃取(Copure? Florisil)
- 1.8 牛奶中五氯酚殘留量檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 1.9 生活飲用水中滅草松檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 1.10 茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定(Copure? 專用柱)
- 1.11 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.14 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
- 1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷殘留的檢測(cè)
- 1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威殘留的檢測(cè)
- 1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿維菌素殘留的檢測(cè)
- 1.22 QuEChERS 法對(duì)中藥中多種禁用農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定
- 1.23 QuEChERS 方法對(duì)茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定
- 1.24 QuEChERS 法對(duì)蔥焊唬、姜中多種農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定
- 1.25 茶葉中草甘膦和氨甲基膦酸殘留量的測(cè)定(Copure?草甘膦專用柱)
- 1.26 茶葉中草甘膦及其代謝物的 UPLC-MS/MS 法測(cè)定(Copure? 草甘膦專用柱)
- 1.27 蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量 UPLC-MS/MS 測(cè)定(GB 23200.121-2021)
- 1.28 中藥材 30 種禁用農(nóng)殘的 UPLC-MS/MS 測(cè)定
- 1.29 動(dòng)物源性食品中 37 種農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定(Lipoclean 磷脂去除柱)
- 1.30 海參中敵敵畏等有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定(Copure? QuEChERS)
- 1.31 海參中敵敵畏等21種有機(jī)磷農(nóng) 藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測(cè)定 (Lipoclean 磷脂去除柱)
- 1.32 陳皮中33種禁用農(nóng)殘的檢測(cè)方案(Copure? HLB)
- 2 獸殘篇
- 2.1 豬肉食品中氯霉素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 2.2 豬肉食品中氯霉素殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.3 牛奶中氯霉素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 2.4 牛奶中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.5 水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 2.6 魚肉中甲砜霉素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 2.7 魚肉中甲氧芐啶檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.8 動(dòng)物源性食品中喹諾酮檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.9 豬肉中磺胺類藥物多殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.10 飼料中磺胺類藥物的固相萃取方法(Copure? ALB)
- 2.11 豬肉中硝基呋喃類代謝物檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.12 飼料中硝基呋喃類藥物檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.13 牛奶中四環(huán)素類藥物檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.14 蜂蜜中四環(huán)素類藥物殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.15 豬肉中 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.16 豬肉中 3 種 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.17 血清中 β- 受體激動(dòng)劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.18 魚肉中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.19 魚肉中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 2.20 魚肉中孔雀石綠檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? ALA/PRS)
- 2.21 奶制品中己烯雌酚檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 2.22 牛奶中氫化可的松檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? Silica)
- 2.23 動(dòng)物源性食品中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 分析(Copure? PBA)
- 2.24 酸奶中地美硝唑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 2.25 豬肉中獸藥多殘留檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.26 豬肉中激素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 2.27 飼料中醋酸氯地孕酮的測(cè)定(Copure? HLB)
- 2.28 豬肉中對(duì)乙酰氨基酚的固相萃取方法(Copure? 專用柱)
- 2.29 QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.30 QuEChERS 方法用于豬肉中激素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.31 QuEChERS 方法用于豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.32 QuEChERS 方法用于豬肉中氯霉素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.33 QuEChERS 方法用于豬肉中四環(huán)素類藥物多殘留的檢測(cè)
- 2.34 QuEChERS 方法用于雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)
- 2.35 QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測(cè)
- 2.36 QuEChERS 方法用于豬肉中己烯雌酚殘留的檢測(cè)
- 2.37 QuEChERS 方法用于豬肉中獸藥多殘留的檢測(cè)
- 2.38 QuEChERS 方法用于豬肉中 β- 受體激動(dòng)劑的檢測(cè)
- 2.39 QuEChERS 方法用于雞肉中磺胺和 β- 受體激動(dòng)劑類藥物多殘留的 UPLC-MS/MS 分析
- 2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉看靠、內(nèi)臟中大環(huán)內(nèi)酯類獸殘檢測(cè)的UPLC-MS/MS分析 (Copure??獸殘專用QuEChERS)
- 2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多獸殘?zhí)幚矸桨?/a>
- 2.42 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之 β- 受體激動(dòng)劑
- 2.43 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之大環(huán)內(nèi)酯
- 2.44 HLB Lim- 用于 38 種多獸藥殘留的快速凈化
- 2.45 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之磺胺 & 喹諾酮
- 2.46 Copure? HLB Lim多獸殘分析專用凈化柱-針對(duì)2022年國抽細(xì)則新增方法GB 31658.17中36種獸殘測(cè)定的快速簡(jiǎn)便應(yīng)用方案
- 2.47 分子印跡固相萃取 - 高效液相色譜法檢測(cè)魚肉中孔雀石綠
- 2.48 雞蛋中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 檢測(cè)
- 2.49 動(dòng)物源性食品中金剛烷胺和金剛乙胺殘留量的 UPLC-MS/MS 分析 (Copure? MCX)
- 2.50 豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/ MS/MS 分析(Lipoclean)
- 2.51 動(dòng)物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測(cè)定(Copure?MCX)
- 2.52 豬肉挟炬、豬肝中地塞米松芳杏、倍他米松和阿托品的測(cè)定 (Copure? HLB Lim)
- 2.53 蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測(cè)定(Copure? HLB)
- 2.54 動(dòng)物性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定(Copure? MAX)
- 3 食品添加劑辟宗、污染物
- 3.1 辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? 專用柱 )
- 3.2 辣椒粉中蘇丹紅檢測(cè)的分子印跡固相萃取方法(Copure? 專用柱 )
- 3.3 辣椒粉中蘇丹紅的測(cè)定(CLB 蘇丹紅專用凈化柱)
- 3.4 茶葉中合成著色劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? PA)
- 3.5 果蔬汁類飲料中合成著色劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? PA)
- 3.6 火腿中胭脂紅和誘惑紅檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? PA)
- 3.7 糕點(diǎn)中三氯蔗糖檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.8 發(fā)酵乳中三氯蔗糖檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 3.9 植物油中苯并 (a) 芘檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? 專用柱)
- 3.10 植物油中苯并 (a) 芘檢測(cè)的分子印跡固相萃取方法 (Copure? 專用柱)
- 3.11 牛奶中三聚氰胺檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MCX)
- 3.12 飲料中酸性橙 II 號(hào)檢測(cè)的固相萃取方法 (Copure? WAX)
- 3.13 進(jìn)出口食品中羅丹明 B 的檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? ALN)
- 3.14 牛奶中苯甲酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 3.15 飼料中苯甲酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 3.16 咸鴨蛋中苯甲酸吝秕、山梨酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 3.17 果蔬汁中脫氫乙酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.19 食用油中抗氧化劑檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? 專用柱)
- 3.20 飲料中安賽蜜檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? ALN)
- 3.21 牛奶中安賽蜜檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? 專用柱)
- 3.22 飲料中紐甜檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 3.23 飲料中富馬酸二甲酯的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.24 油炸品中丙烯酰胺檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.25 食品中合成著色劑的測(cè)定(Copure? 專用柱)
- 3.26 食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法 (Copure? MAX)
- 3.27 紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? AZO)
- 3.28 食用植物油中辣椒素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? Silica)
- 3.29 食用植物油中辣椒素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 3.30 蜂蜜中寡糖成分的測(cè)定(Copure? 專用柱)
- 3.31 銀耳中米酵菌酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 3.32 酸奶中的有機(jī)酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? SAX)
- 3.33 皮革中六價(jià)鉻含量的測(cè)定(Copure? 專用柱)
- 3.34 沐浴露中氫化可的松檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.35 面霜中氫醌檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? PSA)
- 3.36 奶粉中香草醛檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 3.37 QuEChERS 方法用于火鍋底料中嗎啡的檢測(cè)
- 3.38 QuEChERS 方法用于火鍋底料中罌粟堿的檢測(cè)
- 3.39 QuEChERS 方法用于寵物糧中抗氧化劑含量的檢測(cè)
- 3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的檢測(cè)
- 3.41 奶粉中雙酚 A 的 HPLC 測(cè)定
- 3.42 食品中 N- 二甲基亞硝胺的測(cè)定(QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 外標(biāo)法)
- 3.43 食品中羅丹明 B 的 UPLC-MS/MS 測(cè)定(Copure? MCX)
- 3.44 豆芽中 4 種植物生長素的 UPLC/ MS/MS 測(cè)定(QuEChERS)
- 3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法(Copure? MCX)
- 3.46 食品中11種合成著色劑的固相萃取方法(Copure?WAX)
- 3.47 奶茶中8種合成著色劑的含量測(cè)定(Copure?WAX)
- 3.48 食品中丙酸檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè)方案(Copure? MCX)
- 4 真菌霉素
- 4.1 大米中黃曲霉毒素 B1 含量的免疫親和柱法 (Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱 )
- 4.2 植物油中黃曲霉毒素 B1 檢測(cè)的免疫親和柱法 (Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱)
- 4.3 花生油中黃曲霉毒素 B1 含量檢測(cè)的多功能凈化柱法 (Copure? 226 多功能凈化柱 )
- 4.4 牛奶中黃曲霉毒素 M1 檢測(cè)的免疫親和柱法 (Copure? 黃曲霉毒素 M1 免疫親和柱)
- 4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫親和柱法 (Copure? 玉米赤霉烯酮免疫親和柱)
- 4.6 豬肉中玉米赤霉烯酮檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 4.7 玉米、醬油中嘔吐毒素的免疫親和柱方法 (Copure? 嘔吐毒素免疫親和柱)
- 4.8 糧油中嘔吐毒素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量檢測(cè)的免疫親和柱法 (Copure? 赭曲霉毒素 A 免疫親和柱)
- 4.10 糧油中赭曲霉毒素 A 檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 4.11 蘋果制品中展青霉素含量檢測(cè)的多功能凈化柱法 (Copure? 228 多功能凈化柱 )
- 4.12 果汁中展青霉素檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? MAX)
- 4.13 食品中伏馬毒素的 UPLC-MSMS測(cè)定
- 4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 測(cè)定
- 4.15 小麥粉中三種真菌毒素檢測(cè)的多功能凈化柱法(Copure? 228 多功能凈化柱)
- 4.16 玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的多功能凈化柱法
- 4.17 飼料中黃曲霉毒素B1容客、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定(Copure?226多功能凈化柱)
- 4.18 玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的高通量固相萃取方法
- 4.19 蘋果醋中展青霉素含量檢測(cè)的高通量固相萃取方法 (Copure?228多功能凈化板)
- 5 生物樣本類
- 5.1 血清中布洛芬藥物檢測(cè)的快速萃取方法(CommaSep? SLE)
- 5.2 尿液中三環(huán)抗抑郁藥檢測(cè)的快速萃取方法(CommaSep? SLE)
- 5.3 血清中非甾體類消炎藥檢測(cè)的快速萃取方法(CommaSep? SLE)
- 5.4 血清中皮質(zhì)甾類藥物檢測(cè)的快速萃取方法(CommaSep? SLE)
- 5.5 血漿中尼古丁及代謝產(chǎn)物可替寧的檢測(cè)
- 5.6 人體血漿中大麻酚及其代謝物的 GC-MS 分析方法
- 5.7 人體尿液中兒茶酚胺及其代謝物的檢測(cè)
- 5.8 血漿中水溶性維生素含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.9 血清中脂溶性維生素含量的分析(Copure? SLE)
- 5.10 血漿中類固醇激素含量的分析 (Copure? MS HLB)
- 5.11 血漿中兒茶酚胺類物質(zhì)的檢測(cè)(Copure? MS WCX )
- 5.12 血漿中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.13 血清中甲狀腺激素含量的分析 (Copure? MS MCX)
- 5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure? PPT)
- 5.15 血漿中血管緊張素含量的分析 (Copure? MS HLB)
- 5.16 血漿中醛固酮含量的分析 (Copure? MS MAX)
- 5.17 血清中膽汁酸含量的分析 (Copure? PPT) …
- 5.18 血漿中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析(Copure? PPT)
- 5.19 血清中磷脂去除的分析(Copure? PRP)
- 6 其他類
- 6.1 人參中的人參皂苷 Re 檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? C18)
- 6.2 保健品中淫羊藿苷檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? PA)
- 6.3 黃連中鹽酸小檗堿的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 6.4 銀杏提取物中山奈酚和異鼠李素的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 6.5 食品中維生素 D 含量檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? Silica)
- 6.6 水體中布洛芬檢測(cè)的固相萃取方法(Copure? HLB)
- 6.7 嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測(cè)的快速萃取方法
- 6.8 貓糧中維生素 B12 的液相測(cè)定
- 6.9 人參中人參皂苷檢測(cè)的固相萃取方法(Copure?D101大孔樹脂凈化柱)
血漿中尼古丁及代謝產(chǎn)物可替寧的檢測(cè)
- 2022-07-12 16:35:43
- 逗點(diǎn)生物
- 2438
- 最后編輯:陳老師 于 2022-07-13 10:58:49
一、引言
長期吸食煙草,會(huì)增加患許多疾病的風(fēng)險(xiǎn)汤袭,包括肺癌于扳、慢性阻塞性肺病、中風(fēng)席栅、心臟病和呼吸系統(tǒng)感染等炸穿。目前吸煙與健康 已成為世界最受關(guān)注的公共衛(wèi)生問題之一,科學(xué)準(zhǔn)確測(cè)量煙草暴露是研究煙草暴露與健康相關(guān)性的基礎(chǔ)署霸。尼古丁及其代謝物 可替寧是評(píng)價(jià)煙草暴露的關(guān)鍵生物標(biāo)記物暖鬓,通過對(duì)尿液、血液赠魂、唾液和頭發(fā)等生物材料中的尼古丁和可替寧的測(cè)定麸档,能夠評(píng) 估人體吸煙行為、戒煙情況以及環(huán)境煙氣的暴露程度和劑量缆刁。


尼古赌松场(NT) 可替寧(CN)
本研究以血漿為樣本,經(jīng)凈化處理蕉朵,采用同位素內(nèi)標(biāo)崔涂,建立了一套血漿中尼古丁及其代謝物可替寧 LC-MS/MS 的準(zhǔn)確定性定量分析方法。經(jīng)過方法學(xué)驗(yàn)證及實(shí)際樣品的測(cè)定考察始衅,本法具有高的靈敏度冷蚂、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性,可適用于血漿樣品中 NT汛闸、CN 的檢測(cè)分析蝙茶。
二、結(jié)果討論
2.1 定量限
血漿樣品中 NT诸老、CN 定量限及其內(nèi)標(biāo)物代表圖譜見圖 1隆夯。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性
對(duì)不同日期處理的多批次樣品的線性進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)批次間的線性良好别伏,R 值均大于 0.997蹄衷,可確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
表 1 NT厘肮、CN 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性
日期 |
線性方程 |
回歸系數(shù)R |
||||
線性范圍(NT)(μg/L) |
線性回歸方程(NT) |
線性范圍(CN)(μg/L) |
線性回歸方程(CN) |
NT |
CN |
|
Day1 |
0.500~200 |
Y=1.20046+0.246644X |
0.500~200 |
Y=0.0709538+0.166333X |
0.9986 |
0.9995 |
Day2 |
0.500~200 |
Y=1.84801+0.237277X |
0.500~200 |
Y=0.195728+0.160106X |
0.9976 |
0.9988 |
Day3 |
0.500~200 |
Y=1.26099+0.253901X |
0.500~200 |
Y=0.0454831+0.169832X |
0.9995 |
0.9999 |
Day4 |
0.500~200 |
Y=1.51751+0.265835X |
0.500~200 |
Y=0.0125689+0.181065X |
0.9988 |
0.9999 |
Day5 |
0.500~200 |
Y=1.14842+0.264235X |
0.500~200 |
Y=0.05221410+0.181829X |
0.9993 |
0.9998 |
2.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
2.3.1 日內(nèi)穩(wěn)定性
一天內(nèi)重復(fù)進(jìn)行 3 次試驗(yàn)愧口,每次試驗(yàn)進(jìn)行 6 個(gè)空白樣品的加標(biāo)測(cè)定,獲得日內(nèi)穩(wěn)定性咆杯。結(jié)果顯示 NT 日內(nèi) RSD < 6%幌瓦,CN 日內(nèi)RSD < 2%,說明方法穩(wěn)定可靠终太,重現(xiàn)性好苫担。
表 2 NT脓甘、CN 日內(nèi)穩(wěn)定性
樣本名稱 |
Nicotine |
Cotinine |
1#1 |
21.194 |
20.324 |
1#2 |
17.880 |
19.729 |
1#3 |
19.991 |
20.842 |
1#4 |
19.814 |
20.119 |
1#5 |
20.202 |
19.920 |
1#6 |
19.301 |
19.991 |
2#1 |
19.029 |
20.355 |
2#2 |
19.841 |
19.953 |
2#3 |
20.458 |
20.351 |
2#4 |
19.228 |
20.293 |
2#5 |
20.170 |
20.463 |
2#6 |
19.201 |
20.215 |
3#1 |
20.155 |
20.661 |
3#2 |
18.729 |
19.950 |
3#3 |
21.982 |
19.948 |
3#4 |
18.198 |
19.678 |
3#5 |
19.564 |
19.761 |
3#6 |
19.308 |
19.861 |
Average |
19.680 |
20.134 |
RSD |
5.02% |
1.62% |
2.3.2 日間穩(wěn)定性
5 天內(nèi),每天進(jìn)行 6 個(gè)空白樣品的加標(biāo)測(cè)定滓层,以獲得日間穩(wěn)定性茅祠。結(jié)果顯示 NT 日間 RSD < 6%,CN 日間 RSD < 5%卒赖,說明方法穩(wěn)定可靠踊嘲,重現(xiàn)性好。
表 3 NT睡清、CN 日間穩(wěn)定性
樣本名稱 |
Nicotine |
Cotinine |
Day1-1 |
18.485 |
19.832 |
Day1-2 |
18.283 |
18.889 |
Day1-3 |
17.765 |
18.895 |
Day1-4 |
19.151 |
19.316 |
Day1-5 |
18.077 |
19.183 |
Day1-6 |
19.198 |
19.636 |
Day2-1 |
18.753 |
18.701 |
Day2-2 |
18.154 |
19.642 |
Day2-3 |
19.871 |
19.78 |
Day2-4 |
18.611 |
19.799 |
Day2-5 |
20.791 |
20.06 |
Day2-6 |
19.784 |
19.821 |
Day3-1 |
18.504 |
19.435 |
Day3-2 |
19.061 |
18.647 |
Day3-3 |
18.561 |
19.075 |
Day3-4 |
18.688 |
18.705 |
Day3-5 |
18.297 |
18.579 |
Day3-6 |
17.726 |
19.015 |
Day4-1 |
16.888 |
18.163 |
Day4-2 |
18.344 |
18.499 |
Day4-3 |
18.35 |
18.412 |
Day4-4 |
19.954 |
17.389 |
Day4-5 |
20.545 |
17.717 |
Day4-6 |
20.883 |
17.869 |
Day5-1 |
19.029 |
20.355 |
Day5-2 |
19.841 |
19.953 |
Day5-3 |
20.458 |
20.351 |
Day5-4 |
19.228 |
20.293 |
Day5-5 |
20.170 |
20.463 |
Day5-6 |
19.201 |
20.215 |
Average |
19.022 |
19.223 |
RSD |
5.15% |
4.38% |
2.4 加標(biāo)回收率
樣品低疏菩、中、高濃度加標(biāo)結(jié)果如下圖刨仑。通過驗(yàn)證可知郑诺,三個(gè)濃度的加標(biāo)回收率均大于 81%,且回收率平行測(cè)定 RSD 較小杉武,說明方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確及重現(xiàn)性好辙诞,可以確保樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。
表 4 NT轻抱、CN 加標(biāo)回收率結(jié)果
樣本編號(hào) |
|
Nicotine |
|
|
|
|
Cotinine |
|
|
|
加標(biāo)濃度(ng/mL) |
基質(zhì)本底(ng/mL) |
回收率 |
平均值 |
RSD |
加標(biāo)濃度(ng/mL) |
基質(zhì)本底(ng/mL) |
回收率 |
平均值 |
RSD |
|
S1-1 |
5 |
0.695 |
81.43% |
88.36% |
7.50% |
5 |
0.104 |
86.98% |
89.69% |
2.67% |
S1-2 |
94.64% |
90.60% |
||||||||
S1-3 |
89.02% |
91.50% |
||||||||
S1-1 |
20 |
0.695 |
104.25% |
98.99% |
4.95% |
20 |
0.104 |
96.89% |
95.42% |
1.23% |
S1-2 |
94.55% |
94.53% |
||||||||
S1-3 |
98.16% |
94.84% |
||||||||
S3-1 |
100 |
0.695 |
97.88% |
94.29% |
2.28% |
100 |
0.104 |
96.65% |
93.54% |
2.26% |
S3-2 |
93.54% |
91.89% |
||||||||
S3-3 |
93.22% |
93.53% |
||||||||
S3-5 |
94.50% |
94.31% |
2.5 實(shí)際樣品測(cè)定
對(duì)大量實(shí)際樣品的測(cè)定驗(yàn)證方法的可靠性飞涂,從圖 2 可以看出,實(shí)際樣品測(cè)定可以獲得理想的檢測(cè)結(jié)果祈搜,且不存在基質(zhì)干擾和其他異常干擾峰较店,說明方法專屬性高、特異性強(qiáng)容燕,適合樣品的檢測(cè)梁呈。
三、總結(jié)
圖 2 實(shí)際樣本測(cè)定色譜圖
本文建立了一套血漿中 NT蘸秘、CN 的 LC-MS/MS 方法官卡,通過對(duì)定量限、線性僚洋、日內(nèi) / 日間穩(wěn)定性剥乍、回收率等方法學(xué)的驗(yàn)證,本方法靈敏度高候赏、準(zhǔn)確可靠哀揽、重現(xiàn)性好,完全滿足日常樣品的測(cè)定要求酗裕。通過實(shí)際樣品的測(cè)定,也說明了本方法可靠性伐薯,可用 于血漿樣品中 NT弥禀、CN 的測(cè)定匣诉。