SLE 液液萃取柱

本應(yīng)用為將 Copure^® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱腻窒，應(yīng)用于血清中布洛芬藥物的快速提取和定量，流程如圖 1 所示磅崭。

一儿子、樣品提取

將血清樣品用 1 % 的甲酸 (1:1,v/v) 稀釋并混勻，使樣品最終的 pH 在 3.2 左右砸喻。取一部分空白血清備用柔逼；剩下的空白血清加入一定體積的布洛芬儲(chǔ)備液，配制成濃度為 10 mg/L 的布洛芬加標(biāo)血清割岛。

二卒落、SLE 柱凈化

1) 上樣： 向 SLE 柱中加入 1 mL 預(yù)處理的樣品，加負(fù)壓或正壓?jiǎn)?dòng)流速 (5-15 秒 )檬撒，然后讓樣品吸附于填料中約 5 min顺丸。
2) 洗脫： 向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶劑通過(guò)重力流出并收集洗脫液促军，然后再向柱中加入 4mL 的甲基叔丁基醚短即，收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)?shù)恼龎夯蜇?fù)壓 (-15" Hg)2 分鐘并收集最終洗脫出的溶劑等灾。
3) 重新溶解： 將上述收集的洗脫液于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮宜抓，再用緩氮?dú)饬魅コ軇蛊錆饪s至近干莫金。取 1 mL(60:40, v/v) 的水/ 甲醇定容矫第，過(guò) 0.22 μm 濾膜，供 HPLC分析洽咬。

三浑擎、儀器條件

設(shè)備：Waters Alliance 2695
色譜柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測(cè)器：Waters 2487 紫外檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng)：268 nm
流動(dòng)相：A：0.1 % 甲酸水溶液 B：乙腈
洗脫方式：等度洗脫，A：B=50：50
柱溫：室溫
流速：1 mL/min
進(jìn)樣體積：20 μL

四橙围、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 1 布洛芬的回收率